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21世紀納米技術(shù)將成為超過網(wǎng)絡(luò)技術(shù)和基因技術(shù)的“決定性技術(shù)"，由此納米材料將成為zui有前途的材料。世界各國相繼投入巨資進行研究，美國從2000年啟動了國家納米計劃，納米結(jié)構(gòu)材料會議自1992年以來每兩年召開一次，與納米技術(shù)有關(guān)的期刊也很多。

納米科技發(fā)展中，納米材料是它的前導，因為納米材料集中體現(xiàn)了小尺寸、復雜結(jié)構(gòu)、高集成度和強相互作用以及高比表面積等現(xiàn)代科學技術(shù)發(fā)展的特點，其中zui應(yīng)該指出的是納米材料是將量子力學效應(yīng)工程化或技術(shù)化的場合之一，可能會產(chǎn)生全新的物理、化學現(xiàn)象。

納米材料的制備是納米技術(shù)研究的zui重要的基礎(chǔ)技術(shù)，是納米特性研究、納米測量技術(shù)、納米應(yīng)用技術(shù)及納米產(chǎn)業(yè)化的前提條件，也是納米材料研究者始終關(guān)注和研究的重點。目前世界各國對納米材料的研究主要包括制備、微觀結(jié)構(gòu)、宏觀物性和應(yīng)用4個方面。

水熱合成方法是一種重要的納米材料制備方法,已被許多科研工作者所廣泛采用。傳統(tǒng)的水熱合成方法由于裝置的限定性,只是將溫度、時間、前驅(qū)物等作為參量來考察對生成物形貌、幾何尺寸及性能上的影響,而沒有注意到合成壓強對生成物的幾何特征和理化性質(zhì)的影響。因此揭示壓力對所合成產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)、形貌、性能的變化規(guī)律,對于合成高質(zhì)量納米材料以及創(chuàng)造新型納米材料有很重要的科學意義。

可控高壓水熱合成技術(shù),通過在反應(yīng)釜中注入適量的氬氣來控制反應(yīng)體系中的壓強,研究壓強對反應(yīng)生成物的形貌演化規(guī)律和其理化性質(zhì)的影響。通過XRD, FESEM, TEM以及UV-vis等測試手段對生成物進行表征,揭示出了納米MoS2顆粒的形貌、性能隨壓強的變化規(guī)律。

結(jié)果表明,對鉬酸銨、硫化鈉、鹽酸混合溶液進行高壓水熱反應(yīng),所得產(chǎn)物為六角晶系的MoS2 ,隨著壓力的升高,所合成的MoS2純度提高,晶體變好;生成物的形貌由不規(guī)則的納米球,納米棒以及其他不規(guī)則形貌的混合體向形貌單一的球花狀過渡,再向板花狀轉(zhuǎn)變。在較高壓強下,樣品的形貌都是糾纏生長在一起的片晶,呈現(xiàn)出I型生長特點。溫度和反應(yīng)時間并不是改變樣品形貌的主要原因,反應(yīng)壓強是引起其變化的決定性因素。產(chǎn)物的紫外-可見光吸收性質(zhì)隨壓強的變化而發(fā)生明顯的變化,峰強隨壓強的增加而變強,并且峰位隨壓強的升高而出現(xiàn)藍移,從低壓的390nm移到高壓的366nm。導致形貌變化的機理是在更高壓強下MoS2層間吸附有更多的H2 O、NH3等雜質(zhì),導致I型生長,并呈現(xiàn)更為均勻的球花狀和板花狀形貌。 對鉬酸銨、硫化鈉、水合聯(lián)胺混合溶液進行高壓水熱反應(yīng),成功合成出純相MoS2納米線(棒)。所得到生成物的形貌隨壓強的升高,由長短粗細不一并混雜有不規(guī)則顆粒形貌逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)樾蚊簿鶆虻募{米線。所得樣品的晶體質(zhì)量隨反應(yīng)壓強的增加而變好,并且直徑隨壓強增加呈反比變化。高壓強時納米線的表面更趨光滑。所得樣品的紫外可見吸收峰隨壓強的增大而增強,并出現(xiàn)了藍移現(xiàn)象,從低壓的396nm移到高壓的373nm。針對其可能的機理進行了探討。

水熱合成反應(yīng)釜是實現(xiàn)高溫高壓水熱合成的基本設(shè)備，它是由聚四氟乙烯內(nèi)膽，不銹鋼外套兩部分構(gòu)成。聚四氟乙烯內(nèi)襯不僅可以提供密閉的反應(yīng)空間，而且還能夠耐強酸強堿等腐蝕性化學物質(zhì)，可以滿足合成一些材料所需要的特殊條件。

水熱合成反應(yīng)釜在材料合成中有以下特點：

一、抗腐蝕性好，反應(yīng)過程中無有害物質(zhì)溢出，對環(huán)境基本無污染，使用安全；

二、在升溫、升壓后，能快速無損地溶解在常規(guī)條件下難以溶解的一些試劑及含有揮發(fā)性元素的試劑；

三、內(nèi)有聚四氟乙烯內(nèi)襯，可耐酸和堿等強腐蝕性物質(zhì)；

四、結(jié)構(gòu)合理，在材料制備方面簡單、方便；

五、相對于其他條件較為茍刻的反應(yīng)容器，水熱反應(yīng)釜的反應(yīng)溫度較低，一般在200度以下，能大大降低能源消耗。

水熱合成反應(yīng)釜技術(shù)參數(shù)：

1、工作溫度：≤220℃

2、工作壓力：≤3MPa

3、升溫、降溫速率：≤5℃/min

4、容積：25、50、100、200、500、1000、2000ml

水熱合成反應(yīng)釜的具體操作：

1、 將反應(yīng)物倒入聚四氟乙烯襯套或PPL襯套內(nèi)，并保證加料系數(shù)小于0.8。

2、 確保釜體下墊片位置正確（凸起面向下），然后放入聚四氟乙烯襯套或PPL襯套和上墊片，先擰緊釜蓋，然后用螺桿把釜蓋旋扭擰緊為止。

3、 將水熱合成反應(yīng)釜置于加熱器內(nèi)，按照規(guī)定的升溫速率升溫至所需反應(yīng)溫度。(小于規(guī)定的安全使用溫度)。

4、 當確認腹內(nèi)溫度低于反應(yīng)物系種溶劑沸點后方能打開釜蓋進行后續(xù)操作。待反應(yīng)結(jié)束將其降溫時，也要嚴格按照規(guī)定的降溫速率操作，以利安全和反應(yīng)釜的使用壽命。

5、 確認腹內(nèi)溫度低于反應(yīng)物系種溶劑沸點后，先用螺桿把釜蓋旋扭松開，然后將釜蓋打開。

6、水熱合成反應(yīng)釜每次使用后要及時將其清洗干凈，以免銹蝕。